Chlorowodorek estru metylowego kwasu alvimopan fenylopropanowego 170098-28-9

Numer CAS chlorowodorku estru metylowego kwasu alvimopan fenylopropanowego wynosi 170098-28-9, jest ostatnim etapem związku pośredniego Alvimopan. Wzór cząsteczkowy: C24H31NO3, masa cząsteczkowa: 418, jego etapy syntezy są względnie dłuższe, specyficzny proces działania jest następujący:
1. W 50 l kolbie reakcyjnej umieścić 1,70 kg wodorku litowo-glinowego, 30 l eteru metylowo-tert-butylowego, mieszać do temperatury 20 ° C, dodać 3,5 kg benzylomalonianu i rozcieńczyć rozpuszczalnikiem reakcji. Objętość mieszaniny mieszano w 25 ° C przez 5 godzin po zakończeniu wkraplania. Po zakończeniu reakcji powoli wkroplono wodę i pH doprowadzono do około 3-4 rozcieńczonym kwasem chlorowodorowym, przesączono i przesącz zatężono, a następnie rekrystalizowano z eteru metylowo-tert-butylowego, otrzymując 2024 g białych kryształów .
2. Do 20-litrowej trójszyjnej kolby, 2000 g białych kryształów otrzymanych w etapie 1, octan winylu 5165 g, octan etylu 5 L i Lipas 2650 g mieszano w 20-25 ° C przez noc, aż TLC wykazało koniec reakcja. Wyściełaną ziemię okrzemkową odsączono pod próżnią i przesącz zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze 40 ° C lub niższej, aby usunąć rozpuszczalnik i octan winylu, otrzymując 2455 g bezbarwnej przezroczystej lepkiej cieczy.
3. W 50 l reaktorze umieścić 2400 g bezbarwnej przezroczystej lepkiej cieczy otrzymanej w etapie 2, acetonu 25,0 l i ochłodzić do -5 ℃ 6864 ml odczynnika Jonesa. Po 30 minutach analiza TLC wykazała zakończenie reakcji. Wkroplono 1283 ml izopropanolu w temperaturze 10 ° C lub niższej. Po dodaniu mieszaninę mieszano przez 15 minut, przesączono, zatężono, usunięto aceton, dodano wodę 9,5 l i stały wodorowęglan mieszano. PH doprowadzono do 8-9 za pomocą sodu, filtracja próżniowa, a przesącz przemyto 3 razy 2 l octanu etylu. Warstwę wodną doprowadzono do pH 3-4 stężonym kwasem chlorowodorowym w 0-10 ° C i ekstrahowano 3 razy 3 l octanu etylu. Fazę estrową przemyto jeden raz 3 l nasyconego wodnego roztworu chlorku sodu i wysuszono, w wyniku czego otrzymano 2048 g zielonego oleju.
4. Dodać 2000 g zielonego oleju otrzymanego w etapie 3, 10 l metanolu w 50 l reaktorze, mieszać i ochłodzić do 5 ° C lub mniej, temperatura kontrolna poniżej 5 ° C, 1908 r. Wkroplono wodny roztwór węglanu sodu przez 3 godziny kropli, inkubacja przez 3 godziny w temperaturze poniżej 10 ° C, TLC wykazała koniec reakcji, warstwowanie statyczne, warstwę wodną stężonym kwasem chlorowodorowym w celu doprowadzenia pH do 3-4, warstwę organiczną połączono i przemyto 5 l solanki, i wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodu.
5. Dodać 1500 g acetonitrylu, 35 l acetonitrylu, 1150 g chlorowodorku estru metylowego glicyny, 925,2 g trietyloaminy w 50 l reaktorze, mieszać w celu obniżenia temperatury poniżej 10 ° C i dodać N, N-bicykliczny pierścień do układ reakcyjny. 2060,0 g heksylokarbodiimidu, mieszanego w temperaturze pokojowej przez 3 godziny, TLC wykazało, że po zakończeniu reakcji dodano 1 mol / l kwas chlorowodorowy 10 l, mieszano przez 10 minut i warstwy rozdzielono. Warstwę organiczną przemyto odpowiednio 5 l 1 mol / l kwasu chlorowodorowego i 5 l nasyconej solanki. Sód wysuszono, otrzymując produkt 1922,5 g.
6. Dodać 1900 g produktu otrzymanego w etapie 5, 1954.2 g diizopropyloetyloaminy, 30 l dioksanu, mieszać temperaturę do poniżej 5 ° C i dodać 3200 g dioksanu do chlorku p-nitrobenzenosulfonylu w 50 l reaktorze. Roztwór sześciopierścieniowy, po zakończeniu wkraplania, mieszanie przez 4 godziny, TLC wykazała koniec reakcji, dodając 2 mol / l kwas chlorowodorowy 10 l przez 10 minut, nawarstwianie, warstwę organiczną nasycono 10 l
Roztwór wodorowęglanu sodu i nasycony wodny roztwór chlorku sodu przemyto bezwodnym siarczanem sodu i wysuszono do sucha, w wyniku czego otrzymano bladożółty olej (3,2 g), który rozpuszczono w 6 1 octanu etylu, a następnie powoli dodano do mieszaniny. Produkt wynosił 2606,6 g.
Produktem jest chlorowodorek estru metylowego kwasu alvimopan fenylopropanowego CAS 170098-28-9.

Thera. Kategoria : AGENCI SYSTEMU DIGESTIVE

Nr CAS: 170098-28-9

Synonim : chlorowodorek estru metylowego kwasu (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-hydroksyfenylo) -3,4-dimetylopiperydyn-1-ylo) metylo) -3-fenylopropionowego; (S) -2 -benzyl-3 - [(3R, 4R) -4- (3-hydroksyfenylo) -3,4-diMetylopiperydyn-1-ylo] propanowy chlorowodorek estru metylowego; Kwas 1-piperydynopropanowy, 4- (3-hydroksyfenylo) -3 , 4-diMetylo-a- (fenyloMetylo) -, ester metylowy, chlorowodorek (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -metylo 2-benzylo-3 - ((3R, 4R) Hydrochl-4- (3-hydroksyfenylo) -3,4-dimetylopiperydyn-1-ylo) propionian; (S) -metylo 2-benzylo-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroksyfenylo) -3, Chlorowodorek 4-dimetylopiperydyn-1-ylo) propanonianu; (S) -Metylo 2-benzylo-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroksyfenylo) -3,4-dimetylopiperydyn-1-ylo) propanonian

Wzór cząsteczkowy : C24H31NO3.HCl

Masa cząsteczkowa: 418

Test: ≥98%

Wygląd: Białe krystaliczne ciało stałe

Przechowywanie : normalne

Pakowanie : Eksportuj godne opakowanie

Karta charakterystyki : Dostępne na żądanie