Tioeter llaprazolu CAS 172152-35-1

Liczba tioeterowa llaprazolu CAS wynosi 172152-35-1, nazwa chemiczna to 5- (1H-pirol-1-ilo) -2 - [(4-metoksy-3-metylo-2-pirydylo) -metylotio] -1-hydro - benzimidazol. Jest on końcowym związkiem pośrednim llaprazolu i tak długo jak jest utleniony, można go uzyskać. Jego proces syntezy wygląda następująco:
1. Wziąć 120 g 2-nitro-1,4-fenylenodiaminy, dodać 12 ml lodowatego kwasu octowego, 1200 ml wody i 1200 ml chlorku metylenu. Podnieś temperaturę do temperatury wrzenia i rozpuść wszystkie materiały wyjściowe. Dodano 2,5-dimetoksy 232,8 ml tetrahydrofuranu ogrzewano w temperaturze wrzenia w warunkach powrotu skroplin przez 6 godzin i reakcję monitorowano za pomocą TLC. Roztwór reakcyjny ochłodzono i pH doprowadzono do 7-8 za pomocą 5% roztworu wodorotlenku sodu. Wytrącono dużą ilość ciał stałych, którą odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem, a przesącz oddzielono. Warstwę dichlorometanową przemyto nasyconą solanką i wysuszono nad siarczanem sodu. Warstwę wodną wyekstrahowano 1200 ml dichlorometanu. Placek dodano z 1000 ml dichlorometanu, mieszano i odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem. Fazy ​​organiczne połączono, przemyto nasyconą solanką i wysuszono nad siarczanem sodu. Osuszacz odsączono i zatężono, uzyskując pierwszą pośrednią 2-nitro-4- (1H-pirol-1-ilo) anilinę.
2. Pobrać 120,0 g pierwszego związku pośredniego otrzymanego powyżej i 348 g (1,182 mola) SnCl2 · 2H2O w 1200 ml etanolu i ogrzewać do wrzenia przez 1 godzinę. Reakcja jest monitorowana za pomocą TLC. Etanol oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem. Do pozostałości dodano 1200 ml wody i mieszaninę mieszano przy pH 5 przy użyciu 5% NaOH. Dodano 1200 ml dichlorometanu, mieszano, przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem i warstwę wodną ekstrahowano jednokrotnie dichlorometanem. Warstwy organiczne połączono, przemyto nasyconą solanką i wysuszono nad siarczanem magnezu. Środek osuszający odsączono i zatężono, otrzymując jako drugi etap produkt pośredni 4- (1H-pirol-1-ylo) -1,2-fenylenodiaminę.
3. Pobrać 90,0 g drugiego otrzymanego powyżej produktu pośredniego, 20,8 g NaOH i 900 ml metanolu. Po rozpuszczeniu dodaj CS331,5 ml. Ogrzewanie i ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez 2 godziny. Wytwarzana jest duża ilość żółtych ciał stałych. Monitorowanie TLC zostało zakończone. Dodano 300 ml wody i pH doprowadzono do niemal neutralności kwasem octowym. Metanol oddestylowano i przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując trzeci związek pośredni 5- (1H-pirol-1-ilo) -2-merkaptobenzimidazol.
4. Pobrać uzyskany powyżej trzeci stopień pośredni 100,0 g i rozpuścić NaOH 37,1 g w 1000 ml metanolu i ogrzać do 50 ° C, aby go rozpuścić. Weź 4-metoksy-2-chlorometylo-3-metyl. 96,5 g chlorowodorku pirydyny rozpuszczono w 1000 ml metanolu i roztwór dodano do roztworu reakcyjnego. Po ogrzewaniu w temperaturze wrzenia w warunkach powrotu skroplin przez 1,5 godziny wytrąciła się duża ilość żółtych substancji stałych i reakcję monitorowano za pomocą TLC. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 2000 ml wody, mieszano przez 30 minut, przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem, placek filtracyjny przemyto wodą i docelowy związek wysuszono, otrzymując 5- (1H-pirol-1-ilo) -2- [ [(4-metoksy-3-) metylo-2-pirydylo) -metylo] metylotio] benzimidazol Numer CAS 172152-35-1.

Thera. Kategoria : Przeciwnowotworowe

Nr CAS: 172152-35-1

Synonim: 2 - [[(4-metoksy-3-metylo-2-pirydynylo) metylo] tio] -6- (1 H-pirol-1-ilo) -1H-benzimidazol; 5- (1H-pirol-1-yl ) -2 - [(4-metoksy-3-metylo-2-pirydylo) -metylotio] -1-hydro-benzimidazol

Waga molekularna:

Formuła molekularna: C19H18N4OS

Test: ≥98.%

Wygląd: białe krystaliczne ciało stałe

Pakowanie : Eksport godne pakowania

Arkusz danych bezpieczeństwa materiału : Dostępne na życzenie